纺织品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠溶液还原分解，用叔丁基甲醚通过硅藻土柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后用乙腈定容，用GC-MS分析样品。

 

偶氮染料检测柱测试具体过程：

1.取样，取代表性试样，剪成5mm×5mm 的小片，混合。从混合试样中称取1.00g样品，到0.01g，放入定制的反应器中。

2.还原，向反应器中加入已预热至℃的柠檬酸盐缓冲溶液17mL，密闭，振摇后置于℃恒温水浴振荡器保温30min，然后打开反应器，加入新鲜配制的200mg/L浓度的连二亚硫酸钠溶液3mL，并立即密闭振摇后再于℃恒温水浴振荡器保温30min，取出后2min内冷却到室温。

3.萃取，冷却后迅速用玻璃棒将反应液全部倒入硅藻土柱中，任其吸附15min，再用4×20mL叔丁基甲醚分四次洗脱，收集叔丁基甲醚提取液于圆底烧瓶中。

4.浓缩，将收集到提取液的圆底烧瓶置于旋转蒸发仪上，于40-50℃温度，400-500mbar压力下浓缩至1mL左右，再用氮吹仪吹至近干，后用1mL乙腈定容。超声溶解后，用巴氏吸管移至1.5mL离心管内，于9000转/分离心3min。

5.进样，用气质联用仪上机分析，进样量1μL。

6.初步结果，结果分析中，有苯胺和联苯胺检出，需按进行4-氨基偶氮苯检测。

7.检测过程：从混合试样中再称取1.00g样品，到0.01g，放入定制的反应器中，向反应器中加入9.0mL氢氧化钠溶液，密闭振摇后加入连二亚硫酸钠溶液，再次密闭振摇后置于恒温水浴振荡器保温，取出后1min内冷却到室温。向反应器依次加入叔丁基甲醚和7g氯化钠，用力振摇后在水浴振荡器中振摇45min。静置分层后取上层有机相过0.45μm膜后进GC-MS分析。